<사용 방법>

1. Glass plate 위에 diamond pad를 놓고, polishing diamond를 몇 방울 떨어뜨립니다.

2. Working electrode를 패드와 수직이 되도록 세우고, 원을 그리며 문지릅니다.

3. Pad를 alumina pad로 교체하고, polishing alumina를 몇 방울 떨어뜨립니다.

2번과 마찬가지로 원을 그리며 문지른 후, 증류수로 전극 표면을 닦고 건조시킵니다.

<주의사항>

1. 전극 표면 세척 시, Polishing kit를 사용하시는 것이 가장 좋습니다. 다른 방법으로

세척하실 경우 특히 유의해 주시기 바랍니다.

2. PFCE 전극 & Pyrolytic Graphite 전극의 경우에는 해당 kit를 사용하지 마십시오.

1. Emery paper(A-012611)에 증류수 몇 방울을 떨어뜨리고 10초 가량 문지릅니다.

경우에 따라 시간을 더 늘릴 수 있습니다.

2. 증류수로 전극을 세척합니다.

3. 초음파 세척기를 이용하여 10초 가량 세척합니다(65W-100W 초음파 세척기).

또는 alumina pad에 증류수를 몇 방울 떨어뜨리고 10초 가량 전극을 문지릅니다.

4. 증류수로 전극을 한번 더 세척한 후 건조시킵니다.

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<사용 전 주의사항>

1. 홀더 부분의 용액 내에 기포가 있는지 확인합니다. Main body의 팁 주변에 기포가 생기면

손가락으로 가볍게 쳐서 제거합니다.

2. 실험이 진행되는 동안에는 홀더 커버를 내려서 홀더의 측면 구멍이 노출되도록 합니다.

3. 실험 종료 후, 내부 용액이 감소되어 전극이 노출되는 경우에는 홀더 커버를 아래로 당기고,

전극이 용액에 잠길 때까지 측면 구멍으로 Saturated KCI 용액을 주입합니다.

<보관방법>

1. 전극 사용 후, 이온교환수로 홀더의 팁 부분을 세척합니다. 홀더 커버를 위로 올려

측면 구멍을 덮은 후, Saturated KCI 용액에 전극을 담가 주십시오.

2. 장기간 전극을 사용하지 않을 경우, main body와 홀더 사이의 연결부를

파라필름으로 감은 후에 Saturated KCI 용액에 담급니다. 보관이 제대로 되지 않을 경우

용액 접촉부분이 손상되거나, 전극전위에 변화가 생길 수 있습니다.

<주의사항>

1. 전극에 유해물질이 함유되어 있으므로 취급에 주의합니다.

2. 전극의 라벨이 필요한 경우가 있으므로, 제거하지 마십시오.

3. 강산 또는 강염기 용액에서는 사용 불가합니다.

4. 상온 및 상압에서 사용하십시오.

5. 유리 튜브가 깨질 수 있으므로, 강한 충격에 유의하십시오.

6. 전극을 분해하시면 제품 보증이 불가합니다.

7. 팁 부분의 다공성 유리막은 수 회 사용 후 변색될 수 있으나, 이는 유리의 기본 성질이므로

변색에 의한 교환은 불가합니다.

8. 수용성 실험을 위한 전극이므로, 유기용매에서는 사용 불가합니다.

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<사용 방법>

1. 홀더 내부가 이온교환수로 채워져 있습니다. 사용 전 반드시 1M NaOH 용액을 준비합니다.

2. 사용하기 전, 전극을 분해하고 홀더 내부의 물을 버립니다.

3. 소량의 1M NaOH 용액으로 홀더를 3회 정도 세척한 후, 측면 구멍의 5mm 아래까지

1M NaOH 용액을 주입합니다.

4. 홀더 내부에 기포가 있는 경우, 손가락으로 가볍게 쳐서 제거합니다.

5. Main body를 홀더에 꽉 맞게 장착합니다. 측면 구멍을 통해 내부의 용액이 넘치는 경우에는 덜어냅니다.

(측면 구멍은 전극의 내부 압력을 조절하기 위함)

6. 홀더 커버로 홀더의 측면 구멍을 덮어줍니다. 내부 용액과 같은 1M NaOH 용액에

전극을 몇일 간 담가두면 전위가 안정됩니다.

7. 내부 용액과 같은 용액에 표준 기준전극을 넣고, potentiometry를 이용하여 안정화 정도를 확인합니다.

(25℃에서 -115mV ±20mV)

8. 반드시 전위 안정 여부를 확인한 후 사용해야 하며, 측정 시에는 홀더 커버를 벗겨 측면 구멍을 노출시킵니다.

<보관 방법>

1. 전극 사용 후, 이온교환수로 전극의 팁부분을 세척합니다.

홀더 커버를 위로 올려 측면 구멍을 덮은 후, 1M NaOH 용액에 전극을 담가주세요.

2. 전극을 장시간 사용하지 않을 경우, 전극을 분해하여 main body를 1M NaOH 용액에 보관합니다.

홀더 내부를 이온교환수로 채운 후, 홀더 끝부분을 이온교환수에 담가주세요.

<주의사항>

1. 전극에 유해물질이 함유되어 있으므로 취급에 유의하셔아 합니다.

특히, 내부 용액을 폐기할 때에는 관련 법적 절차에 따르시기 바랍니다.

2. 전극 라벨이 필요한 경우가 있으므로, 제거하지 마십시오.

3. 알칼리 실험을 위한 전극이므로, 유기용매에서 사용하지 마십시오.

4. 상온 및 상압에서 사용하십시오.

5. 유리튜브가 깨질 수 있으므로, 강한 충격이 가지 않도록 주의해야 합니다.

6. 전극마다 온도에 대한 반응이 차이가 조금씩 있습니다. 전극 전위가 이론값과 반드시 일치하지

않을 수도 있다는 점을 유념해 주시기 바랍니다.

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<사용 시 보호캡 제거 방법>

1. Parafilm을 제거합니다.

2. 검은색 보호캡이 아래로 향하게 한 뒤, 수축튜브 위에 증류수를 몇 방울 떨어뜨립니다.

내부에 증류수가 잘 스며들도록 안쪽으로 캡을 눌러줄 수 있습니다(설명서 참조).

3. 한 손으로 수축튜브를 세게 누르고, 다른 손으로 보호캡을 아래로 부드럽게 빼냅니다.

<사용 시 유의사항>

다공성 유리막 주변에 기포가 생기면 손가락으로 가볍게 쳐서 제거합니다.

(기포로 인해 내부 용액과 외부 용액 사이의 전도성이 낮아져 전극전위에 이상이 생길 수 있습니다)

<보관 방법>

1. 전극 내부에는 3M NaCl 용액에 채워져 있습니다. 이 내부용액이 잘 보존된 상태로

사용해야 전극전위가 안정적으로 나타납니다.

2. 장기간 전극을 사용하지 않을 경우, 보존용기(A-012108)에 보관하여 내부용액이

증발하지 않도록 보관해야 합니다.

3. 농도가 다른 염화이온용액에 보관할 경우, 내부용액의 염화이온농도가 변해

전극전위가 제대로 유지되지 않을 수 있습니다.

4. 전극이 오염되지 않도록, 사용 후에는 항상 증류수로 깨끗이 세척해야 합니다.

<주의사항>

1. 전극의 라벨이 필요한 경우가 있으므로 제거하지 마십시오.

2. 강산 또는 강염기 용액에서는 사용하지 마십시오.

3. 상온 및 상압에서 사용하십시오.

4. 유리튜브가 깨질 수 있으니, 전극에 충격이 가지 않도록 주의하십시오.

5. 팁 부분의 다공성 유리막이 변색될 수 있으나, 이는 유리의 기본 성질에 의한 것이므로

변색을 이유로 한 교환은 불가합니다.

6. 내부 용액은 교체할 수 없습니다.

7. 수용성 실험을 위한 전극이므로, 유기용매에서는 사용이 불가합니다.

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* Filling Solution

1. Filling Solution을 다양하게 사용 가능합니다.

2. 일반적으로 포화 KCI 용액 혹은 3.5M KCI 용액을 사용합니다.

(※ 공기 중에 KCI 용액이 노출되면 고체 침전이 발생할 수 있으며, Vycor tip으로부터

수 cm까지 고체가 형성될 수 있으므로 공기 접촉이 적은 환경에서 보관하시면 좋습니다.)

3. 만약 과염소산염이 포함된 전해질을 사용할 경우, Vycor tip의 공극들이 KCIO₄로

막힐 수 있기 때문에 NaCl(포화 혹은 3M0을 사용하는 것이 좋습니다.

* Ag/AgClwire의AgCl 코팅 손상 원인

1. 빛(주로 UV Light)

: UV 빛은 AgCl을 분해시키기 때문에 전극을 검게 만듭니다.

일반 형광등은 무관하지만, 직사광선은 피해 주세요.

2. 염기(OH- 이온이 포함된 Sample)

: Sample 내에 포함된 [OH-] 이온의 농도가 0.1M (=pH 13) 이상일 때,

Ag2O 혹은 AgOH가 형성되며, AgCl 코팅이 벗겨집니다. [OH-] 이온은 [Cl-] 이온보다

더 강한 환원제(자신은 산화하고, 다른 물질은 환원시키는 물질)이기 때문입니다.

그 결과로 항상 동일해야 하는 기준전극의 전압이 Ag/AgCl/Ag2O의 Mixed된 Potential 상태가 되며

pH에 따라 변하게 됩니다. 또한 만들어진 Ag2O가 Frit의 공극을 손상시킬 수 있습니다.

3. NH₃(암모니아)가 포함된 Buffers

: NH₃가 AgCl과 반응하여 화합물이 형성됩니다(*화학 반응식: AgCl + 2NH3 ⇄ [Ag(NH3)2]Cl).

→ Wire에 코팅된 AgCl이 용해되어 기준전극으로의 역할을 할 수 없게 되며

침전물이 Frit의 공극을 손상시킬 수 있습니다.

4. 황화물(Sulfide)이 포함된 Sample

: 황화물이 포함된 Sample에서 Ag/AgCl 전극을 사용하면 Ag2S(Silver Sulfide)가 형성됩니다.

→ Wire에 코팅된 AgCl이 용해되어 기준전극으로의 역할을 할 수 없게 되며,

침전물이 Frit의 공극을 손상시킬 수 있습니다.

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1. 충방전 Data 불러오기

a) EC-Lab 실행 후, [ Experiment ] Tab 란의 [ Load Data Filfe ] 을 클릭합니다.

b) dQ/dV 표기를 원하는 파일을 선택한 후 EC-Lab에 Load 합니다.

2. Process Data 선택하기

a) EC-Lab 메뉴 바에서 [ Analysis ] → [ Batteries ] → [ Process Data ] 를 선택합니다.

b) 새 Process data 창이 뜨면, [ Input Files ] 에 지정한 Data 선택을 확인합니다.

c) 만약 Data 파일 선택이 안되어 있다면, [ Load ] 버튼을 클릭하여 불러옵니다.

3. 원하는 추가 표기항목 선택 후 Process data 진행하기

a) 추가할 목록 중, [ dQ/dE/mA.h/V] 항목을 체크한 후 하단의 [ Process ] 버튼을 클릭합니다.

b) DONE 이라는 문구가 뜨면 정상적으로 진행된 것으로, 해당 문구 확인 후 [ Display ] 를 클릭합니다.

※ 이때 Error 문구가 출력되거나 진행이 되지 않는다면, 선택 항목에 대한 Data가

부족하거나 Data File Error일 가능성이 있습니다.

4. Process된 Data를 EC-Lab 상에 표기하기

a) 원하는 표기 항목을 선택하는 창이 열리면, 다음 항목을 선택한 후 [ OK ] 버튼을 누릅니다.

- Representation : d(Q-Q0)/dE vs. E

- X축 : Ewe/V

- Y1축 : d(Q-Q0)/dE/mA.h/V

6. Data 저장하기

a) Data가 표기된 Graph 창에 마우스 커서를 둔 후, 우측 버튼을 눌러

[ Copy ] → [ Copy Data ] 를 클릭한 후, Excel이나 메모장(txt)에 붙여넣기 합니다.

b) 선택된 영역의 data만 복사되며, Cycle 당 data도 선택이 가능합니다.

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1. 충방전 Data 불러오기

a) BT-Lab 실행 후, [ Experiment ] Tqb 란의 [ Load Data Filfe ] 을 클릭합니다.

b) dQ/dV 표기를 원하는 파일을 선택한 후 BT-Lab에 Load 합니다.

2. Process Data 선택하기

a) BT-Lab 메뉴 바에서 [ Analysis ] Tab → [ Batteries ] → [ Process Data ] 를 선택합니다.

b) 새 Process data 창이 뜨면, [ Input Files ] 에 지정한 Data 선택을 확인합니다.

c) 만약 Data 파일 선택이 안되어 있다면, [ Load ] 버튼을 클릭하여 불러옵니다.

3. 원하는 추가 표기항목 선택 후 Process data 진행하기

a) 추가할 목록 중, [ dQ/dE/mA.h/V] 항목을 체크한 후 하단의 [ Process ] 버튼을 클릭합니다.

b) DONE 이라는 문구가 뜨면 정상적으로 진행된 것으로, 해당 문구 확인 후 [ Display ] 를 클릭합니다.

※ 이때 Error 문구가 출력되거나 진행이 되지 않는다면, 선택 항목에 대한 Data가 부족하거나

Data File Error일 가능성이 있습니다.

4. Process된 Data를 BT-Lab 상에 표기하기

a) 원하는 표기 항목을 선택하는 창이 열리면, 다음 항목을 선택한 후 [ OK ] 버튼을 누릅니다.

- Representation : d(Q-Q0)/dE vs. E

- X축 : Ewe/V

- Y1축 : d(Q-Q0)/dE/mA.h/V

5. Process된 Data를 Smoothing 하기

a) BT-Lab 상단 메뉴에서 [ Analysis ] → [ Batteries ] → [ DCS ] 를 선택합니다.

b) 적절한 dE 값을 입력한 후, [ Calculate ] 버튼을 누릅니다.

c) [ Show ] 버튼을 체크하면 특정 Cycle을 선택할 수 있습니다.

6. Data 저장하기

Data가 표기된 Graph 창에 마우스 커서를 둔 후, 우측 버튼을 눌러

[ Copy ] → [ Copy Data ] 를 클릭한 후, Excel이나 메모장(txt)에 붙여넣기 합니다.

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<처음 사용 시>

1. Procedure Plan 생성

BaSyTec 소프트웨어를 실행 후, [ New ] 버튼 클릭으로 New Procedure Plan을 작성합니다.

2. Calculate 문구 복사

a) 첨부파일의 Plan 중, Calculate 라인 선택 후

b) 마우스 우클릭 → [ Copy ] 버튼을 눌러 해당 수식을 복사합니다.

3. Procedure Plan에 Cal. 수식 붙여넣기

a) 위 2번 항목에서 복사한 Cal. 수식을 붙여넣기 합니다.

b) Cal. 수식이 포함된 것을 확인한 뒤

c) Termination 조건을 설정합니다.

4. Cal. 수식 Registration 등록

a) [ Registration-Format ] 을 클릭합니다.

b) 아래의 [ Standard ] 버튼을 눌러 기본적으로 등록될 항목을 선택합니다.

c) [ Calc. ] 버튼을 누른 후 생성되는 수식을 확인한 다음, [ >> ] 버튼을 클릭합니다.

5. 나머지 Plan 입력 후 실험 시행

a) 실제로 수행할 Plan을 작성합니다.

b) 재생[▶] 버튼을 눌러 실험을 시작합니다.

-

<기존 Plan 사용 시>

1. Data 불러오기

a) [ Test List ] 아이콘을 클릭합니다.

b) List 내 Cal. 수식을 적용하고자 하는 항목을 선택합니다.

c) 마우스 우클릭 - [ Test Plan ] 을 클릭합니다.

d) 예제 파일에서 Cal. 수식 관련 식을 복사한 뒤 Plan에 붙여넣기 합니다.

e) [ Registration Format ] 아이콘을 클릭하여 설정합니다.

f) [ Registration data ] 에 등록된 것을 확인한 뒤 OK 버튼을 눌러 완료합니다.

2. Data Table 불러오기

실험 종료 후, Data Table을 확인합니다.

※ 단, Cal. 수식은 실험 전 Plan에 먼저 입력한 경우만 적용 가능합니다(후처리 불가).

3. 결과 확인 및 dq_by_du, U[V] 확인

a) X축에 U[V]를, Y축에 dq_by_du 를 선택 후 Update 버튼을 누릅니다.

b) Data 결과와 Plot을 확인합니다.

c) Test Plan에서 실제로 표기할 Data의 Line을 선택합니다. (예: 11~12 Line 선택)

d) Time step을 선택합니다. (예: 0.05h 이상만 표기)

e) Update를 눌러 Graph를 확인합니다.

5. Data 결과를 Show Graph로 이동

6. Show Graph에서 Plot 확인

a) Plot Graph는 Y축의 음수(-) 값이 양수(+)로 표기되어 있습니다.

※ BaSyTec 소프트웨어의 특성이며, 음수(-) 표기를 위해서는 SQL을 사용해야 합니다.

b) Graph 제목을 더블클릭하면 SQL 설정 창이 열립니다.

7. SQL 설정

[ SQL ] 버튼을 클릭하여 SQL input window 창을 엽니다.

8. 추가 SQL 설정

양(+)의 값을 음(-)의 값으로 표기하고, 입력 후 OK 버튼을 클릭하여 추가 SQL을 설정합니다.

9. SQL 설정 후 Graph 확인 및 Data Export

Graph를 확인한 후, 마크된 아이콘을 클릭한 뒤 OK버튼을 눌러 Excel Export 합니다.

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